Prinsip Penentuan Pengukur Kelembapan Volumetrik dan Pengukur Kelembapan Koulometri
Prinsip titrasi Karl Fischer untuk penentuan kadar air
Penganalisis kelembaban volumetrik menghitung kadar air dengan mengukur volume reagen Karl Fischer yang dikonsumsi selama proses reaksi.
Ketika metode titrasi Karl Fischer digunakan untuk menentukan kadar air, metode ini terutama bergantung pada reaksi elektrokimia: ketika I2+2e ó 2I - terdapat dalam larutan sel reaksi bersamaan dengan I2 dan I -, reaksi terjadi secara bersamaan pada ujung positif dan negatif elektroda, yaitu I2 tereduksi pada satu elektroda dan I - teroksidasi pada elektroda lainnya, sehingga terdapat arus yang mengalir di antara keduanya. elektroda. Jika hanya I - dan tidak ada I2 dalam larutan, maka tidak ada arus yang mengalir di antara kedua elektroda tersebut. Reagen Karl Fischer mengandung bahan aktif seperti piridin dan yodium. Ketika dimasukkan ke dalam tangki reaksi, ia dapat mengalami reaksi kimia berikut dengan air dalam larutan uji:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·JADI3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - Reaksi berlanjut, terus menerus mengonsumsi air untuk menghasilkan I -, hingga titik akhir reaksi titrasi dan konsumsi air selesai. Pada titik ini, keberadaan sejumlah kecil reagen Karl Fischer yang tidak bereaksi dalam larutan diperlukan agar keberadaan I2 dan I - dapat terjadi secara bersamaan. Larutan antara dua elektroda platina mulai mengalir dan mencapai titik akhir yang ditunjukkan oleh arus, menghentikan titrasi. Dengan demikian, kadar air dalam larutan dapat dikalibrasi dengan mengukur volume (kapasitas) reagen Karl Fischer yang dikonsumsi.
Prinsip penentuan metode Karl Fischer Coulomb (metode besaran listrik)
Pengukur kelembaban metode Coulomb menghitung kadar air dengan mengukur jumlah arus yang melewati proses reaksi.
Metode kuantitas listrik didasarkan pada pelarutan sampel dalam elektrolit yang mengandung pelarut khusus dengan sejumlah yodium, dan air mengkonsumsi yodium. Namun, yodium yang dibutuhkan tidak lagi dititrasi menggunakan reagen yang mengandung yodium yang telah dikalibrasi, tetapi melalui proses elektrolisis, ion yodium dalam larutan dioksidasi menjadi yodium di anoda: 2I --2e -- → I2, dan yodium yang dihasilkan bereaksi dengan air dalam sampel. Titik akhir ditunjukkan dengan elektroda platina ganda. Hentikan elektrolisis ketika konsentrasi yodium dalam elektrolit kembali ke konsentrasi semula. Kemudian, menurut hukum elektrolisis Faraday, hitung kadar air sampel yang akan diuji.
