Metode untuk mengukur dengan cepat kandungan total aldehida dalam minuman keras dengan pH meter
prinsip
Setelah sejumlah kecil aldehida dalam anggur ditambahkan ke natrium sulfit, natrium hidroksida dilepaskan, menyebabkan perubahan pH air. Dengan menggunakan perubahan pH sebagai indeks respons metode pengukuran, jumlah total aldehida dalam anggur dapat diukur secara kuantitatif.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Reagen dan instrumen utama
Pengukur keasaman laboratorium (akurasi {{0}}.01) (harus dikalibrasi sebelum digunakan). Etanol bebas formaldehida (persiapan): Masukkan 1500mL etanol ke dalam labu distilasi 2000mL, tambahkan 15g 2,4-dinitrofenilhidrazin, 0,75mL asam klorida pekat dan beberapa butir zeolit, refluks selama 4 jam dan biarkan selama 4 jam, kemudian ganti kondensor dengan kolom Distilasi, destilasi perlahan, buang sekitar 100mL efluen awal dan sekitar 200mL sisa larutan kuning, kumpulkan fraksi tengah, isi dengan nitrogen dan tutup dalam botol coklat. Hasil sulingan harus jernih, transparan dan tidak berwarna, jika tidak maka harus disuling ulang. Larutan natrium sulfit (0,1000mol·L-1): Larutkan 6,3020g larutan natrium sulfit dalam 50mL air, pindahkan ke labu takar 500mL, dan encerkan hingga tanda batas dengan air deionisasi. Larutan kalium hidroksida-etanol (100g·L-1): Larutkan 10,0g kalium hidroksida dalam 20,0mL air, pindahkan ke dalam labu takar 100mL, encerkan hingga tanda batas dengan etanol bebas aldehida, dan aduk. Larutan standar formaldehida: Siapkan larutan stok formaldehida 10g·L-1, kalibrasi menggunakan metode iodometri, dan encerkan hingga larutan berfungsi 1.000g·L-1. Semua reagennya memiliki kualitas analitis, dan airnya adalah air sulingan ganda.
metode eksperimen
Gambarkan secara akurat 2.0mL dari 1.000g·L-1 larutan standar formaldehida, pindahkan ke larutan 10{{10}} mL labu takar, tambahkan 50,0mL etanol bebas aldehida, lalu tambahkan 10,0mL larutan natrium sulfit (0,1000mol·L-1), encerkan dengan air hingga tanda batas, dan aduk. Diamkan selama 10 menit. Kemudian gunakan pengukur pH presisi PHS-3C untuk mengukur nilai pH larutan dalam gelas kimia 50mL, dengan menggunakan blanko reagen sebagai referensi. Nilai indikator adalah nilai pH larutan pengukuran dikurangi nilai pH blanko reagen.
hasil dan Diskusi
Dosis larutan natrium sulfit
Batas atas jumlah total formaldehida pada kurva standar artikel ini adalah 10.0mg (0.3330mmol). Untuk menyempurnakan reaksi, natrium sulfit berlebihan di sini. Jumlah natrium sulfit (jumlah zat) adalah 3 kali jumlah total formaldehida (jumlah zat). Oleh karena itu, dosis larutan natrium sulfit 0,1000mol·L-1 adalah 10mL.
Pengaruh blanko reagen bila menggunakan jumlah natrium sulfit yang berbeda
Meskipun jumlah natrium sulfit selalu lebih dari 3 kali lipat, saat membuat kurva standar, jumlah natrium sulfit yang dikonsumsi berbeda untuk jumlah formaldehida yang berbeda. Oleh karena itu, perlu diteliti pengaruh perubahan konsentrasi natrium sulfit dalam blanko reagen terhadap pH. Cara penyelidikannya adalah dengan menambahkan 5{{10}} mL alkohol bebas aldehida ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian ditambahkan volume tertentu (5, 6, 7, 8, 9, 10 mL) 0,1000 mol·L-1 larutan natrium sulfit, lalu encerkan hingga tanda batas dengan air suling. , kocok rata dan biarkan selama 10 menit untuk mengukur pH. Hasilnya ditunjukkan pada Tabel 1. Dapat dilihat dari Tabel 1 bahwa ketika dosis larutan natrium sulfit 0,1000 mol·L-1 antara 5 dan 10 mL, pH larutan alkohol bebas aldehida 50% tidak berubah.
Pengaruh waktu reaksi
Waktu reaksi metode ini diselidiki. Cara penyelidikannya adalah dengan menambahkan 50 mL alkohol bebas aldehida ke dalam labu ukur 100 mL, diikuti dengan 6 mL larutan standar 1.000 g·L-1 formaldehida, 10 mL larutan natrium sulfit 0,1000 mol·L-1, lalu encerkan dengan air suling hingga tanda tera, kocok rata dan diamkan selama jangka waktu tertentu. Ukur pH setelah jangka waktu tertentu (5, 10, 15, 20, 25, 30 menit). Hasilnya ditunjukkan pada Tabel 2. Terlihat dari Tabel 2 bahwa waktu reaksi pada suhu kamar antara 5 sampai 30 menit, dan pH terlarut sistem reaksi tidak berubah, menunjukkan bahwa reaksi telah selesai.
Menggambar kurva standar
Pipet serangkaian 1.000g·L-1 larutan standar formaldehida 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} }mL, 4.{{10}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL (setara dengan jumlah total formaldehida {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg ,6.0mg,8.0mg,10.0mg). Tentukan nilai pH setiap larutan sesuai dengan metode eksperimen, dan hitung konsentrasi ion hidroksida (C) yang sesuai. Dengan mengambil kandungan total aldehida (dihitung sebagai formaldehida) (mg) sebagai absis, ΔC (ΔC=C nilai terukur-C kosong) adalah ordinatnya. Gambarkan kurva kerja seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1. Persamaan linier dan parameter yang sesuai dari gambar ini adalah: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Rentang linier metode ini adalah 10~100mg·L-1, dan batas deteksinya adalah 4.0mg·L-1.
Pengukuran sampel
Pilih 4 cairan yang tersedia secara komersial bernomor No. 1, No. 2, No. 3, dan No. 4, pipet secara akurat 50.0 mL setiap sampel, gunakan larutan kalium hidroksida-etanol untuk mengatur pH minuman keras sampai 7, lalu ukur adonan sesuai metode pengujian. Nilai pH sampel dihitung, dan perbedaan konsentrasi (ΔC) ion hidroksida antara sampel dan blanko dihitung. Kandungan aldehida (setara dengan kandungan formaldehida) ditemukan dari kurva standar. Kandungan total aldehida masing-masing adalah 18, 23, dan 30. 39mg·L-1. Uji recovery dilakukan pada waktu yang bersamaan, dan hasilnya ditunjukkan pada Tabel 2. Dari hasil pengukuran terlihat bahwa metode ini memiliki sensitivitas yang tinggi dan pengoperasian yang sederhana. Ini adalah metode sederhana, cepat dan layak untuk menentukan kandungan aldehida dalam minuman keras.
