Apa metode utama untuk mengetahui kelembapan?
SATU, metode penentuan kadar air yang umum digunakan:
1. Metode pengeringan panas:
①Metode pengeringan tekanan atmosfer (metode ini banyak digunakan);
② Metode pengeringan vakum (digunakan saat beberapa sampel dipanaskan dan didekomposisi);
③ metode pengeringan inframerah (metode ini banyak digunakan);
④ metode pengeringan vakum (metode pengering);
2. Distilasi
3. Metode Karl Fischer
4. Penentuan aktivitas air AW
2. Metode pengeringan panas
1. Metode pengeringan tekanan atmosfer
(1) Fitur dan prinsip
Fitur: Metode ini paling banyak digunakan, pengoperasian dan peralatannya sederhana, serta memiliki akurasi yang sangat tinggi.
Prinsip: Kelembaban dalam makanan umumnya mengacu pada zat yang hilang dengan pemanasan sekitar 100 derajat di bawah tekanan atmosfer. Namun yang sebenarnya hilang pada suhu ini adalah jumlah total zat yang mudah menguap, bukan semua air.
(2) Cara pengeringan harus memenuhi ketentuan sebagai berikut (untuk pangan):
Kelembaban adalah satu-satunya komponen yang mudah menguap
Kelembaban harus menguap sepenuhnya
Perubahan kimia bahan lain dalam makanan karena panas dapat diabaikan.
Tidak cocok untuk makanan tinggi gula dan tinggi lemak
Selama memenuhi tiga poin di atas, metode pengeringan oven dapat digunakan. Metode pengeringan oven umumnya dilakukan pada 100-105 derajat .
(3) Titik-titik penentuan metode pengeringan oven
Sampling (penimbangan): perhatikan untuk mencegah perubahan kelembaban
Ada tiga faktor dalam pemilihan kondisi pengeringan: ① suhu; ② pengeringan tekanan (tekanan atmosfer, vakum); ③ waktu.
(Umumnya, 70-105 derajat dapat digunakan untuk makanan yang tidak stabil terhadap panas; 120-135 derajat dapat digunakan untuk makanan yang stabil terhadap panas.)
(4) Metode operasi
Bersihkan piring penimbangan→keringkan hingga berat konstan→timbang sampel→masukkan ke dalam oven dengan suhu yang disesuaikan ({{0}} derajat )→keringkan selama 1,5 jam→dinginkan dalam desikator→timbang→keringkan selama {{ 5}}.5 jam → timbang hingga berat konstan (Perbedaan antara kedua bobot tidak melebihi 0,002g, yang merupakan berat konstan)
Perhitungan: Kelembaban=G2－G1/W
Kandungan padat ( persen )=100－persen kelembapan
G1——menimbang berat cawan setelah berat konstan (g)
G2 — menimbang cawan dan berat sampel setelah berat konstan (g)
W - berat sampel (g)
(5) Penyebab kesalahan dalam metode pengeringan oven
Sampel mengandung zat volatil yang tidak lembab (alkohol, asam asetat, minyak atsiri, fosfolipid, dll.);
Kombinasi beberapa komponen dalam sampel dan air membuat hasil pengukuran menjadi rendah (seperti hidrolisis sukrosa menjadi dua molekul monosakarida), terutama untuk membatasi penguapan air;
Lemak dalam makanan dioksidasi dengan oksigen di udara, yang meningkatkan berat sampel;
Penguraian zat pada kondisi suhu tinggi (fruktosa sensitif terhadap panas);
Cangkang keras terbentuk pada permukaan sampel yang diuji, yang menghambat difusi air; terutama untuk sampel yang kaya akan gula dan pati;
Keringkan sampai sampel menyerap kembali air.
2. Metode pengeringan vakum
(1) Prinsip: Gunakan suhu yang lebih rendah untuk mengeringkan di bawah tekanan yang dikurangi untuk menghilangkan kelembapan, dan jumlah yang berkurang dalam sampel adalah kadar air sampel.
Hukum ini berlaku untuk makanan yang mudah rusak bila dipanaskan di atas 100 derajat dan mengandung air terikat yang sulit dihilangkan. Hasil pengukuran lebih mendekati kelembaban sebenarnya.
(2) Metode operasi
Timbang dengan akurat 2.00-5.00g sampel→keringkan sampai piringan berat konstan→ke oven vakum→70 derajat , derajat vakum 93.3-98.6KPa (700-740 mmHg)→keringkan selama 5 jam→dinginkan dalam cawan pengering→timbang hingga berat konstan
Perhitungan: Kelembaban=G/W
G——Penurunan berat setelah pengeringan dalam sampel (g)
W - berat sampel (g)
Metode pengeringan vakum untuk mengukur kelembaban umumnya digunakan untuk sampel di atas 100 derajat yang rentan terhadap kerusakan, kerusakan atau sulit menghilangkan air yang terikat, seperti sirup, monosodium glutamat, gula, permen, madu, selai dan sayuran kering, dll., dapat diukur dengan metode pengeringan vakum.
Penentuan kadar air dengan DUA dan distilasi (Dean-Stark)
Distilasi ditemukan pada awal abad kedua puluh ketika menggunakan cairan organik mendidih untuk memisahkan air dari sampel dan masih digunakan sampai sekarang.
(1) Prinsip: Masukkan pelarut organik yang tidak larut dalam air dan sampel ke dalam alat pengukur kelembapan distilasi untuk dipanaskan, kelembapan dalam sampel menguap bersama dengan uap pelarut, dan mengembunkan uap tersebut dalam tabung kondensor, dan kadar airnya adalah ditentukan oleh kapasitas air. Dapatkan kadar air sampel.
(2) langkah
Timbang 2.00-5.00g sampel → masukkan ke dalam retort penentuan kadar air 250ml → tambahkan sekitar 50-75ml pelarut organik → sambungkan ke perangkat distilasi → panaskan dan distilasi perlahan → sampai sebagian besar air menguap → percepat penyulingan → sampai volume air dalam tabung timbangan tidak bertambah lagi → pembacaan
(3) Hitung:
Kelembaban=V/W
V——Kapasitas lapisan air dalam tabung ukur ml
W - berat sampel (g)
(4) Pelarut organik yang umum digunakan dan dasar pemilihan
Pelarut organik yang umum digunakan lebih jernih dari air dan lebih berat dari air.
Benzena xilena CCl4
Kepadatan 0.880.860.861.59
Titik didih 80 derajat 80 derajat 140 derajat 76,8 derajat
(5) Basis pemilihan: Xylene umumnya tidak digunakan untuk makanan yang tidak stabil terhadap panas, karena memiliki titik didih yang tinggi, dan pelarut organik dengan titik didih rendah, seperti benzena, sering digunakan. Untuk beberapa sampel yang mengandung gula, yang dapat didekomposisi untuk melepaskan air, seperti bawang merah kering dan bawang putih kering, benzena dapat digunakan, dan pelarut organik harus dipilih sesuai dengan sifat sampel.
(6) Keuntungan dan kerugian penyulingan
Keuntungan: pertukaran panas yang cukup; lebih sedikit reaksi kimia setelah pemanasan daripada metode gravimetri; peralatan sederhana dan manajemen nyaman
Kekurangan: air dan pelarut organik rentan terhadap emulsifikasi; air dalam sampel mungkin tidak menguap sama sekali; air terkadang menempel pada dinding tabung kondensor, menyebabkan kesalahan pembacaan; stratifikasi tidak ideal, menyebabkan kesalahan pembacaan, Anda dapat menambahkan sedikit pentanol atau iso Butanol mencegah pembentukan emulsi.
