Prosedur Operasi Standar Metode Penentuan Kadar Air
Tujuan dari prosedur operasi standar metode penentuan kadar air adalah untuk menetapkan prosedur operasi standar metode penentuan kadar air. Cocok untuk pengukuran kelembaban. Tanggung jawab utama terletak pada pemeriksa mutu untuk menerapkan prosedur operasi ini, dan direktur ruang inspeksi bertanggung jawab untuk mengawasi penerapan prosedur ini dengan benar.
Prosedur operasi standar untuk metode penentuan kadar air adalah sebagai berikut
A. Metode titrasi volumetrik
Metode ini didasarkan pada prinsip bahwa yodium dan sulfur dioksida dapat bereaksi secara kuantitatif dengan air dalam larutan piridin dan metanol untuk menentukan kadar air. Instrumen yang digunakan harus kering dan mampu menghindari serbuan uap air di udara. Operasi pengukuran harus dilakukan di tempat yang kering.
Persiapan dan kalibrasi larutan uji Fischer (1) Persiapan: Timbang 110g yodium (tempatkan dalam pengering asam sulfat selama lebih dari 48 jam), masukkan ke dalam labu bersumbat kering, tambahkan 160ml piridin anhidrat, perhatikan pendinginan, kocok sampai semua yodium larut, tambahkan 300ml metanol anhidrat, timbang labu, dinginkan labu dalam penangas es, tambahkan sulfur dioksida kering untuk menambah berat sebesar 72g, lalu tambahkan metanol anhidrat hingga menjadi 1000ml. Tutup labu, kocok rata, dan letakkan di tempat gelap selama 24 jam.
Cairan ini harus dinaungi, ditutup rapat, dan disimpan di tempat sejuk dan kering. Kalibrasi konsentrasi sebelum digunakan.
(2) Kalibrasi langsung dengan pengukur kelembaban. Sebagai alternatif, ambillah botol kaca bersumbat kering dan timbang secara akurat sekitar 30mg air sulingan ulang. Kecuali ditentukan lain, tambahkan 2-5ml metanol anhidrat dan titrasi dengan larutan ini hingga larutan berubah dari kuning muda menjadi coklat kemerahan. Alternatifnya, gunakan metode penghentian titrasi permanen (Lampiran VII A) untuk menunjukkan titik akhir; Lakukan tes kosong lagi dan hitung berdasarkan persamaan berikut.
Dalam rumusnya, F setara dengan berat air dalam miligram per 1 ml larutan uji Feuerbach;
W adalah berat air sulingan yang ditimbang, mg;
A adalah volume larutan uji Fisher yang digunakan untuk titrasi, ml;
B adalah volume larutan uji Fisher yang digunakan untuk blanko, dalam ml.
Metode pengukuran ini secara akurat menimbang sampel uji dalam jumlah yang sesuai (kira-kira 1-5ml larutan uji Fisher yang digunakan), dan kecuali ditentukan lain, pelarutnya adalah metanol, yang diukur langsung menggunakan penganalisis kelembapan. Cara lainnya, masukkan sampel uji ke dalam botol kaca kering dan bersumbat, tambahkan 2-5ml pelarut, dan titrasi dengan larutan uji Fisher sambil terus dikocok (atau diaduk) hingga larutan berubah dari kuning muda menjadi coklat kemerahan. Alternatifnya, gunakan metode penghentian titrasi permanen (Lampiran VII A) untuk menunjukkan titik akhir; Lakukan tes kosong lagi dan hitung berdasarkan persamaan berikut.
n rumusnya, F setara dengan berat air dalam miligram per 1 ml larutan uji Feuerbach;
W adalah berat air sulingan yang ditimbang, mg;
A adalah volume larutan uji Fisher yang digunakan untuk titrasi, ml;
B adalah volume larutan uji Fisher yang digunakan untuk blanko, dalam ml.
Metode pengukuran ini secara akurat menimbang sampel uji dalam jumlah yang sesuai (kira-kira 1-5ml larutan uji Fisher yang digunakan), dan kecuali ditentukan lain, pelarutnya adalah metanol, yang diukur langsung menggunakan penganalisis kelembapan. Cara lainnya, masukkan sampel uji ke dalam botol kaca kering dan bersumbat, tambahkan 2-5ml pelarut, dan titrasi dengan larutan uji Fisher sambil terus dikocok (atau diaduk) hingga larutan berubah dari kuning muda menjadi coklat kemerahan. Alternatifnya, gunakan metode penghentian titrasi permanen (Lampiran VII A) untuk menunjukkan titik akhir; Lakukan tes kosong lagi dan hitung berdasarkan persamaan berikut.
Kadar air dalam sampel uji (%)
B. Metode titrasi Coulomb
Metode ini masih berdasarkan reaksi Karl Fischer dan menggunakan metode titrasi penghentian permanen (Lampiran VII A) untuk menentukan kadar air. Dibandingkan dengan titrasi volumetrik, titran yodium dalam titrasi Coulomb tidak ditambahkan dari buret, namun dihasilkan melalui elektrolisis elektrolit anoda yang mengandung ion yodium. Setelah semua air dititrasi seluruhnya, sejumlah kecil kelebihan yodium akan muncul di elektrolit anoda, dan elektroda kawat platina ganda mendeteksi sinyal ini untuk menghentikan produksi yodium. Menurut hukum Faraday, jumlah yodium yang dihasilkan berbanding lurus dengan arus yang melewatinya, sehingga metode pengukuran total konsumsi listrik dapat menentukan jumlah total air. Metode ini terutama digunakan untuk menentukan kadar air suatu zat dengan jumlah air yang sedikit ({{0}}.0001~0.1%), dan sangat cocok untuk penentuan kadar air dalam zat kimia inert seperti hidrokarbon. , alkohol, dan ester. Instrumen yang digunakan harus kering dan mampu menghindari serbuan uap air di udara; Operasi pengukuran harus dilakukan di tempat yang kering.
Menyiapkan atau membeli larutan titrasi sesuai dengan persyaratan Titrator Karl Fischer Coulomb. Karena instrumen ini dapat mengukur listrik dengan sangat akurat, maka larutan titrasi tidak perlu dikalibrasi.
Metode pengukuran pertama-tama menghilangkan kelembapan dalam sistem melalui pratitrasi, lalu secara akurat mengukur sampel uji dalam jumlah yang sesuai (dengan kadar air sekitar 0.5-5mg), dengan cepat mentransfernya ke elektrolit anoda, dan mengukurnya secara langsung menggunakan titrator Karl Fischer Coulomb. Titik akhir ditunjukkan dengan metode titrasi berhenti permanen (Lampiran VII A), dan kadar air dalam sampel uji dibaca langsung dari layar tampilan instrumen, dimana setiap 1 mg setara dengan 10,72 Coulomb listrik. Kadar air dalam sampel uji (%)
Dalam rumusnya, A adalah volume larutan uji Fisher yang dikonsumsi oleh sampel uji, dalam ml;
B adalah volume larutan uji Fisher yang dikonsumsi dalam blanko, ml;
F adalah berat air yang setara dengan 1ml larutan uji Fisher, mg;
W adalah berat sampel uji, mg
