Mikroskop optik untuk mengamati morfologi kristal polimer
Struktur dan prinsip mikroskop cahaya terpolarisasi, penggunaan mikroskop cahaya terpolarisasi.
Sferulit polimer dibuat dengan metode peleburan, morfologi sferulit yang diperoleh pada suhu kristalisasi yang berbeda diamati, dan radius sferulit polimer diukur.
Kristal dan amorf adalah dua bentuk dasar agregat polimer, dan banyak polimer dapat mengkristal. Kinerja praktis bahan polimer kristal (seperti transparansi optik, kekuatan tumbukan, dll.) Berhubungan erat dengan morfologi kristal, ukuran butir, dan tingkat kesempurnaan di dalam bahan. Oleh karena itu, studi morfologi kristal polimer memiliki signifikansi teoretis dan praktis yang penting. Polimer membentuk kristal yang berbeda dalam kondisi yang berbeda, seperti kristal tunggal, sferulit, kristal serat, dll. Ketika polimer didinginkan dari keadaan cair, sferulit terutama terbentuk, yang merupakan bentuk paling umum dari kristalisasi polimer. Performa memiliki dampak besar.
Spherulites dinamai setelah inti kristal tumbuh secara radial untuk membentuk bentuk bola, yang merupakan "struktur tiga dimensi". Tapi itu juga dapat dianggap sebagai "struktur dua dimensi" berbentuk cakram dalam benda uji yang sangat tipis, dan spherulite adalah polihedron. Sel satuan terdiri dari rantai molekuler, susunan sel satuan merupakan wafer, susunan wafer merupakan bundel microfiber, dan bundel microfiber tumbuh sepanjang arah radial untuk membentuk spherulit. Ada cacat kristal antara wafer dan inklusi amorf antara bundel microfiber. Ukuran spherulites tergantung pada struktur molekul polimer dan kondisi kristalisasi. Oleh karena itu, ukuran spherulites sangat bervariasi tergantung pada jenis polimer dan kondisi kristalisasi. Diameternya dapat berkisar dari mikrometer hingga milimeter, atau bahkan sebesar sentimeter. Spherulites tersebar dalam polimer amorf. Secara umum, amorf adalah fase kontinu, dan pinggiran spherulites dapat berpotongan untuk membentuk poligon tidak beraturan. Spherulites memiliki anisotropi optik dan membiaskan cahaya, sehingga dapat diamati dengan mikroskop polarisasi. Spherulites polimer menunjukkan gambar kepunahan silang hitam karakteristik antara polarizer silang dari mikroskop polarisasi. Ketika beberapa polimer membentuk spherulites, distorsi heliks wafer saat tumbuh di sepanjang radius memungkinkan gambar kepunahan konsentris terlihat di bawah mikroskop polarisasi.
Resolusi optimal mikroskop cahaya terpolarisasi adalah 200 nm, dan pembesaran efektif melebihi 500 hingga 1000 kali. Dikombinasikan dengan mikroskop elektron dan metode difraksi sinar-X, ini dapat memberikan informasi struktur kristal yang lebih komprehensif.
Cahaya adalah gelombang elektromagnetik, atau gelombang transversal, dan arah perambatannya tegak lurus terhadap arah getaran. Namun untuk cahaya alami, arah getarannya terdistribusi secara merata, dan tidak ada arah yang berlaku. Namun setelah dipantulkan, dibiaskan atau diserap secara selektif, cahaya alami dapat diubah menjadi gelombang cahaya yang bergetar hanya dalam satu arah, yaitu cahaya terpolarisasi. Seberkas cahaya alami melewati dua polarisator. Jika kedua sumbu polarisasi saling tegak lurus, cahaya tidak dapat melewatinya. Ketika gelombang cahaya merambat dalam media anisotropik, kecepatan rambatnya berubah dengan arah getaran, dan nilai indeks bias juga berubah. Umumnya terjadi birefringence, dan terurai menjadi dua bagian dengan arah getar yang saling tegak lurus, kecepatan rambat yang berbeda, dan indeks bias yang berbeda. strip cahaya terpolarisasi. Ketika dua lampu terpolarisasi melewati polarisator kedua, hanya cahaya dalam arah yang sejajar dengan sumbu polarisasi kedua yang dapat lewat. Dua sinar yang lewat akan mengganggu karena perbedaan jalur optik.
Diamati di bawah mikroskop polarisasi silang, polimer amorf tidak memiliki pembiasan ganda karena isotropinya, cahaya diblokir oleh polarisator ortogonal, dan bidang pandang menjadi gelap. Spherulites akan menunjukkan fenomena kepunahan salib hitam yang unik, dan kedua lengan salib hitam sejajar dengan arah kedua sumbu polarisasi. Kecuali untuk arah getar polarisator, sisa cahaya muncul akibat pembiasan. Angka 2-7 adalah foto spherulites dari polypropylene isotaktik.
Di bawah kondisi cahaya terpolarisasi, morfologi kristal juga dapat diamati, ukuran kristalit dapat ditentukan, dan pleokroisme kristal dapat dipelajari.
1) Potong sepotong kecil polypropylene film atau 1/5 sampai 1/4 pelet, letakkan di atas kaca objek yang bersih, jauhkan dari tepi kaca objek, dan tutupi sampel dengan kaca penutup.
2) Panaskan pres tablet hingga 240 derajat , lelehkan sampel polipropilena di atas hot plate (sampel benar-benar transparan), tekan untuk membentuk film selama 2 menit, lalu pindahkan dengan cepat ke panas 50 derajat panggung untuk mengkristalkannya. Sampel yang sama dikristalisasi pada 100 derajat dan 0 derajat setelah peleburan.
2) Sesuaikan mikroskop
1) Nyalakan lampu mercury arc selama 10 menit terlebih dahulu untuk mendapatkan intensitas cahaya yang stabil, dan masukkan filter monokromatik.
2) Lepas eyepiece mikroskop, dan tempatkan polarizer dan analyzer pada 90 derajat. Saat melihat tabung mikroskop, sesuaikan posisi lampu dan cermin, dan sesuaikan penganalisa jika perlu untuk mencapai kepunahan total (bidang pandang segelap mungkin).
3) Ukur diameter spherulit
Serpihan kristal polimer diamati di bawah mikroskop ortogonal, dan diameter sferulit diukur dengan skala lensa mata mikroskop. Langkah-langkah penentuannya adalah sebagai berikut:
1) Masukkan eyepiece dengan penggaris terukur ke dalam laras lensa, dan tempatkan penggaris mikro panggung di atas panggung, sehingga dua penggaris dapat terlihat di area tampilan secara bersamaan.
2) Sesuaikan panjang fokus sehingga kedua kaki disusun sejajar, skalanya jelas, dan dua titik nol saling berhimpitan, dan nilai skala lensa okuler dapat dihitung.
3) Lepaskan penggaris mikro panggung, tempatkan sampel yang diprediksi di tengah bidang pandang panggung, amati dan catat bentuk kristal, baca skala sferulit pada skala lensa mata, lalu hitung diameter sferulit.
