Moisture Meter - Penentuan Kelembaban dengan Distilasi
Distilasi ditemukan pada awal abad kedua puluh ketika menggunakan cairan organik mendidih untuk memisahkan air dari sampel dan masih digunakan sampai sekarang.
1. Prinsip: Masukkan pelarut organik yang tidak larut dalam air dan sampel ke dalam alat pengukur kelembapan distilasi untuk dipanaskan, kelembapan dalam sampel menguap bersama dengan uap pelarut, kondensasikan uap tersebut dalam tabung kondensasi, dan dapatkan dari kapasitas kelembaban Kadar air sampel.
2. Langkah
Timbang 2.00-5.00g sampel → masukkan ke dalam retort penentuan kadar air 250ml → tambahkan sekitar 50-75ml pelarut organik → sambungkan ke perangkat distilasi → panaskan dan distilasi perlahan → sampai sebagian besar air menguap → percepat penyulingan → sampai volume air dalam tabung timbangan tidak bertambah lagi → pembacaan
menghitung:
Kelembapan=V/W
V——Kapasitas lapisan air dalam tabung ukur ml
W - berat sampel (g)
3. Pelarut organik dan dasar pemilihan yang umum digunakan
Pelarut organik yang umum digunakan lebih jernih dari air dan lebih berat dari air.
Benzena xilena CCl4
Kepadatan 0.88 0.86 0.86 1.59
Titik didih 80 derajat 80 derajat 140 derajat 76,8 derajat
Dasar pemilihan: Makanan yang tidak stabil terhadap panas umumnya tidak menggunakan xilena, karena memiliki titik didih yang tinggi, dan pelarut organik dengan titik didih rendah seperti benzena sering digunakan. Untuk beberapa sampel yang mengandung gula, yang dapat didekomposisi untuk melepaskan air, seperti bawang merah kering dan bawang putih kering, benzena dapat digunakan, dan pelarut organik harus dipilih sesuai dengan sifat sampel.
4. Kelebihan dan kekurangan penyulingan
bagus sekali
titik:
⑴ Pertukaran panas yang memadai
⑵Reaksi kimia setelah pemanasan kurang dari metode gravimetri
⑶Peralatan sederhana dan manajemen yang nyaman
kekurangan:
⑴Pelarut air dan organik rentan terhadap emulsifikasi
(2) Kelembaban dalam sampel mungkin tidak menguap sama sekali
(3) Kelembaban terkadang menempel pada dinding tabung kondensor, menyebabkan kesalahan pembacaan
Ini tidak ideal untuk stratifikasi, yang akan menyebabkan kesalahan membaca. Sejumlah kecil amil alkohol atau isobutanol dapat ditambahkan untuk mencegah munculnya emulsi.
Metode ini digunakan untuk menentukan sejumlah besar zat volatil dalam sampel selain kadar air, misalnya eter, minyak aromatik, asam volatil, CO2, dll. Saat ini, AOAC menetapkan bahwa metode distilasi digunakan untuk penentuan kadar air umpan. , hop, dan bumbu, terutama rempah-rempah. Distilasi adalah satu-satunya metode pengujian dan analisis kadar air yang diakui.
4. Metode Karl Fischer
*, metode Karl Fischer adalah metode untuk mengukur kadar air jejak dalam berbagai zat. Sejak diusulkan oleh Karl Fischer pada tahun 1935, metode ini telah menggunakan I2, SO2, piridin, CH3OH anhidrat (kadar air di bawah 0.05 persen ) ), dan organisasi standardisasi telah menetapkan metode ini sebagai standar untuk mengukur jejak kelembaban, dan negara kita juga telah menetapkan metode ini sebagai standar nasional untuk mengukur jejak kelembaban.
1. Prinsip: Dengan adanya air, yaitu air dalam sampel dan SO2 dan I2 dalam pereaksi Karl Fischer menghasilkan reaksi redoks.
I2 ditambah SO2 ditambah 2H2O → 2HI ditambah H2SO4
Tetapi reaksi ini merupakan reaksi reversibel, ketika konsentrasi asam sulfat mencapai di atas 0.05 persen , reaksi sebaliknya dapat terjadi. Jika kita membiarkan reaksi berjalan ke arah yang positif, kita perlu menambahkan zat basa yang sesuai untuk menetralkan asam yang dihasilkan selama reaksi. Telah dibuktikan oleh percobaan bahwa menambahkan piridin ke dalam sistem dapat membuat reaksi berjalan ke kanan.
3 C5H5N ditambah H2O ditambah I2 ditambah SO2 → 2 piridinium asam hidroiodik ditambah anhidrida sulfat piridinium
Sulfur anhidrida yang dihasilkan oleh piridin tidak stabil dan dapat bereaksi dengan air, menghabiskan sebagian air dan mengganggu penentuan. Untuk membuatnya stabil, kita dapat menambahkan metanol anhidrat.
Piridin sulfat anhidrida ditambah CH3OH (anhidrat) → piridinium metilsulfat
Kami menulis reaksi tiga langkah di atas sebagai rumus reaksi total:
I2 ditambah SO2 ditambah H2O ditambah 3 piridin ditambah CH3OH2 piridinium hidroiodida ditambah piridin metilsulfat
Dapat dilihat dari rumus reaksi bahwa 1 mol air membutuhkan 1 mol yodium, 1 mol sulfur dioksida, 3 mol piridin, dan 1 mol metanol untuk menghasilkan 2 mol piridinium hydriodate dan 1 mol piridinium metilsulfat. Ini adalah data teoretis, tetapi kenyataannya, jumlah SO2, piridin, dan CH3OH berlebihan, dan kelebihan yodium bebas setelah reaksi berwarna coklat kemerahan, yang dapat ditentukan sebagai titik akhir.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Persiapan dan kalibrasi reagen Karl Fischer
Jika metanol digunakan sebagai pelarut, rasio mol I2, SO2, dan C5H5N (kadar air di bawah 0.05 persen ) dalam reagen adalah
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Konsentrasi efektif reagen ini tergantung pada konsentrasi yodium. Konsentrasi efektif reagen yang baru disiapkan terus menurun. Alasannya adalah bahwa setiap komponen dalam reagen itu sendiri juga mengandung air, tetapi alasan utama penurunan konsentrasi reagen disebabkan oleh beberapa reaksi samping yang mengkonsumsi sebagian yodium.
Ini juga menunjukkan bahwa pembuatan reagen ini harus disiapkan secara terpisah, dibagi menjadi dua reagen, A dan B, dan disimpan secara terpisah, kemudian dicampur sebelum digunakan, dan harus dikalibrasi.
Larutan I2 dalam CH3OH
Larutan piridin B CH3OH cair dari SO2
Metode ini memiliki persyaratan yang ketat pada reagen, membutuhkan metanol dan piridin menjadi anhidrat, dan membutuhkan penganalisa kelembaban KF (diproduksi oleh Institut Industri Kimia Shanghai)
Persiapan:
Timbang 85g I2 → masukkan ke dalam labu coklat kering dengan penutup → tambahkan 670ml CH3OH anhidrat → tutup botol → kocok untuk melarutkan semua I2 → tambahkan 270ml piridin → aduk rata → dinginkan dalam penangas air es → berikan 60g gas SO2 kering → stopper Pasang gabus → kalibrasi dan gunakan setelah 24 jam dalam gelap
Kalibrasi:
Pertama tambahkan 50ml metanol anhidrat → dalam reaktor → nyalakan daya → mulai pengaduk elektromagnetik → teteskan reagen KF ke dalam metanol sehingga sisa air dalam metanol dan reagen mencapai ujung titik (yaitu, penunjuk mencapai skala tertentu, jangan mencatat Jumlah reagen KF)→diamkan selama satu menit→suntikkan 10ul air suling (setara dengan 0,01g air) dari port umpan reaktor dengan jarum suntik 10ul→ penunjuk ammeter mendekati nol → titrasi ke titik akhir asli dengan reagen KF → rekam
F=G*100/V
F——Ekuivalen air dengan reagen KF (mg/ml)
V——Volume reagen yang dikonsumsi oleh titrasi KF (ml)
G - berat air (g)
3. Langkah
Untuk sampel padat, seperti permen, yang harus dihancurkan terlebih dahulu, timbang {{0}}.30~0.50g dalam botol timbang
Ambil 50 ml metanol → masukkan ke dalam reaktor, metanol yang ditambahkan harus dapat merendam elektroda, titrasi air jejak dalam 50 ml metanol dengan reagen KF → teteskan hingga penunjuk sama dengan kalibrasi dan tetap tidak berubah selama 1 menit → buka feeding port → taruh timbangan Tambahkan sampel yang baik segera → pasang skin plug → aduk → teteskan reagen KF hingga titik akhir dan biarkan tidak berubah selama 1 menit → rekam
menghitung:
Kelembapan=FV/W
F——Ekuivalen air dengan reagen KF (mg/ml)
V——Reagen Karl Fischer dikonsumsi untuk titrasi (ml)
W - berat sampel (g)
Catatan: ① Metode ini berlaku untuk sampel permen, cokelat, lemak, laktosa, dan buah dan sayuran kering dalam makanan;
② Ada bahan pereduksi kuat dalam sampel, termasuk vitamin C, yang tidak dapat diukur;
③ Metode Karl Fischer tidak hanya dapat mengukur air bebas dalam sampel, tetapi juga mendeteksi air terikat, sehingga hasil dari metode ini dapat lebih objektif mencerminkan kandungan air total dalam sampel.
④ Kehalusan sampel padat harus 40 mesh, dan penghancur harus digunakan sebagai pengganti penggilingan untuk mencegah kehilangan air.
