Pengantar Prosedur Operasi Standar Metode Penentuan Kadar Air
Tujuan dari prosedur operasi standar metode penentuan kadar air adalah untuk menetapkan prosedur operasi standar metode penentuan kadar air. Cocok untuk pengukuran kelembaban. Tanggung jawab utama terletak pada pemeriksa mutu untuk menerapkan prosedur operasi ini, dan direktur ruang inspeksi bertanggung jawab untuk mengawasi penerapan prosedur ini dengan benar.
Prosedur operasi standar untuk metode penentuan kadar air adalah sebagai berikut
Metode pertama (metode Fischer)
A. Metode titrasi volumetrik
Metode ini didasarkan pada prinsip bahwa yodium dan sulfur dioksida dapat bereaksi secara kuantitatif dengan air dalam larutan piridin dan metanol untuk menentukan kadar air. Instrumen yang digunakan harus kering dan mampu menghindari serbuan uap air di udara. Operasi pengukuran harus dilakukan di tempat yang kering.
Persiapan dan kalibrasi larutan uji Fischer (1) Persiapan: Timbang 110g yodium (tempatkan dalam pengering asam sulfat selama lebih dari 48 jam), masukkan ke dalam labu bersumbat kering, tambahkan 160ml piridin anhidrat, perhatikan pendinginan, kocok sampai semua yodium larut, tambahkan 300ml metanol anhidrat, timbang labu, dinginkan labu dalam penangas es, tambahkan sulfur dioksida kering untuk menambah berat sebesar 72g, lalu tambahkan metanol anhidrat hingga menjadi 1000ml. Tutup labu, kocok rata, dan letakkan di tempat gelap selama 24 jam.
Cairan ini harus dinaungi, ditutup rapat, dan disimpan di tempat sejuk dan kering. Kalibrasi konsentrasi sebelum digunakan.
(2) Kalibrasi langsung dengan pengukur kelembaban. Sebagai alternatif, ambillah botol kaca bersumbat kering dan timbang secara akurat sekitar 30mg air sulingan ulang. Kecuali ditentukan lain, tambahkan 2-5ml metanol anhidrat dan titrasi dengan larutan ini hingga larutan berubah dari kuning muda menjadi coklat kemerahan. Alternatifnya, gunakan metode penghentian titrasi permanen (Lampiran VII A) untuk menunjukkan titik akhir; Lakukan tes kosong lagi dan hitung berdasarkan persamaan berikut.
Dalam rumusnya, F setara dengan berat air dalam miligram per 1 ml larutan uji Feuerbach;
W adalah berat air sulingan yang ditimbang, mg;
A adalah volume larutan uji Fisher yang digunakan untuk titrasi, ml;
B adalah volume larutan uji Fisher yang digunakan untuk blanko, dalam ml.
Timbang sampel uji dalam jumlah yang tepat secara tepat menggunakan metode penentuan (kira-kira 1-5ml larutan uji Fischer yang digunakan). Kecuali ditentukan lain, pelarut
Metanol diukur secara langsung menggunakan alat analisa kelembaban. Cara lainnya, masukkan sampel uji ke dalam botol kaca kering dan bersumbat, tambahkan 2-5ml pelarut, dan titrasi dengan larutan uji Fisher sambil terus dikocok (atau diaduk) hingga larutan berubah dari kuning muda menjadi coklat kemerahan. Alternatifnya, gunakan metode penghentian titrasi permanen (Lampiran VII A) untuk menunjukkan titik akhir; Lakukan tes kosong lagi dan hitung berdasarkan persamaan berikut.
Prosedur Operasi Standar Metode Penentuan Kadar Air Gambar 2
Dimana A adalah volume larutan uji Fisher yang dikonsumsi oleh sampel uji, ml;
B adalah volume larutan uji Fisher yang dikonsumsi dalam blanko, ml;
F adalah berat air yang setara dengan 1ml larutan uji Fisher, mg;
W adalah berat sampel uji, mg.
