Pengukuran mikroskopis adalah metode yang berharga untuk memeriksa sistem dengan dispersi kasar. Saat menggunakan metode pengukuran ini, persiapan sampel pigmen yang benar dan pengenalan teknik pemeriksaan merupakan kondisi dasar untuk memperoleh data yang akurat.
Saat membuat penentuan kualitatif dispersi pigmen, dalam kasus yang paling sederhana, hanya sejumlah kecil pigmen yang dapat didispersikan dalam 1-2 tetes pengikat (air, minyak, dll.), dan kemudian sejumlah kecil suspensi ini dapat Tempatkan pada slide mikroskop dan tutup dengan kaca penutup. Ketika diamati di bawah mikroskop, dimungkinkan untuk mengukur kehalusan partikel pigmen dan sejauh mana satu pigmen lebih kecil dari yang lain.
Ada beberapa metode untuk penentuan dispersi secara kuantitatif. Sekarang perkenalkan metode yang menghasilkan hasil yang baik.
Saat mengukur tingkat dispersi dengan metode ini, {{0}}.1~0.5 gram pigmen yang diuji harus ditimbang (berat jenis tergantung pada berat jenis pigmen dan kehalusan gilingan), ditempatkan dalam silinder sirkular dengan volume 10 ml, kemudian diinjeksikan ke dalam silinder. Untuk cairan gabungan, kocok dengan baik suspensi yang terbentuk selama 1/4 persen jam. Cairan yang dipilih tergantung pada berat jenis dan kelarutan pigmen yang diuji. Untuk mengukur dispersi berbagai pigmen, minyak rami yang diputihkan, gliserin, minyak mineral, air suling, dll harus digunakan. Segera setelah mengocok badan utama, hisap 0,01 ml suspensi dari silinder dengan mikropipet, encerkan menjadi 1 ml dengan cairan yang sama, dan kocok selama 1/4 jam; segera setelah itu, pipet suspensi yang telah disiapkan tetes demi tetes di tengah ruang komputasi kaca. Tutup ruang komputasi dengan kaca penutup dan biarkan sumur duduk selama 1-12 jam untuk memungkinkan semua partikel mengendap di dasar ruang.
Hasil yang baik hanya dapat diperoleh jika terdapat 0 hingga 20 partikel dalam satu bilik, dan jika jumlah partikel dalam satu bilik tidak melebihi 3, hasilnya tidak dapat dianggap sangat andal. Ruang perhitungan yang disiapkan ditempatkan di bawah mikroskop, dan diameter partikel diukur ketika diameter partikel diperbesar 550 kali dengan bantuan mikrometer lensa mata (micrometer eyepiece), dan jumlah berbagai partikel dengan perbedaan ukuran dihitung.
Perhitungan dan penentuan diameter partikel dilakukan pada berbagai bagian ruangan perhitungan. Hasil yang diperoleh dinyatakan sebagai persentase yang dihitung dari jumlah total partikel pigmen yang dikembangkan.
Kita tahu bahwa kinerja mikroskop biasa sangat terbatas. Pembesaran yang dapat diperbesar tidak melebihi]500~2000 kali. Saat menggunakan sinar UV sebagai sumber cahaya, dapat diperbesar hingga 3000~3500 kali. Namun, dalam aplikasi praktis, sangat jarang untuk memperbesar lebih dari 1000 kali, karena tidak mungkin melihat detail baru dari gambar saat memperbesar kelipatan yang lebih besar.
Jika mikroskop elektron 42 digunakan, ia dapat diperbesar hingga puluhan ribu kali atau bahkan ratusan ribu kali.
Mikroskop elektron pertama di Uni Soviet diciptakan oleh Akademisi Lebesev.
Fungsi mikroskop elektron 42 didasarkan pada fenomena difraksi elektron. Dalam mikroskop elektron, aliran elektron bertindak sebagai optomekanis, dan lensa adalah medan listrik atau elektromagnetik yang menyatukan atau menyimpang aliran elektron.
Berkas elektron melewati objek yang diperiksa, menghasilkan difusi elektron yang berbeda di berbagai bagiannya. Gambar objek yang diperiksa dapat diperoleh pada pelat penerima cahaya atau pada film fotografi.
Dalam mikroskop elektron, objek yang akan diperiksa pada dasarnya harus memenuhi persyaratan berikut: transparan terhadap aliran elektron, dan tidak akan rusak dalam vakum tinggi dan tidak akan rusak di bawah aksi berkas elektron.
Sampel untuk pengujian dapat diterapkan pada membran atau bagian bawah (backing film). Zat yang terdispersi halus, bubuk (berbagai pigmen), dan suspensi (berbagai cat) diaplikasikan pada permukaan bawah (film dasar). Film bawah adalah film nitroselulosa atau polivinil asetat dengan ketebalan 200~300A, yang dibentuk dengan menjatuhkan larutan kurang pekat (1~1,5 persen ) resin dalam asam asetat di permukaan air. dibuat. Tetesan menyebar di permukaan air, dan saat film mengering, oleskan beberapa tetes zat uji (suspensi atau lainnya) di atas film.
Untuk meningkatkan kontras, lapisan bubuk logam berat (emas, kromium) dihilangkan dari objek yang disiapkan.
Saat menyiapkan objek yang akan diperiksa, kebersihan merupakan syarat dasar dan terpenting dalam mikroskop elektron. Misalnya, untuk memeriksa permukaan logam, resin, dan film cat, metode tidak langsung harus digunakan. Yang paling memuaskan dari metode tidak langsung ini adalah metode replikasi. Perhatikan sekarang.
Untuk mempelajari struktur kompon karet, Dogadkin et al. telah mengusulkan metode baru, yaitu metode baru menggunakan gelatin untuk menghilangkan film collodion (300~500A) pada permukaan objek yang diuji tanpa perubahan film. . Proses metode ini adalah sebagai berikut. Bekukan sampel kompon karet (karet dan karbon hitam) dalam nitrogen cair dan taburkan 1-2 tetes larutan collodion 1 persen pada permukaan (1-2 cm2) sampel. Tambahkan setetes larutan gelatin ke film kolodion yang dihasilkan yang meniru struktur permukaan ukuran. Setelah larutan dikeringkan, terbentuk film gelatin tebal yang mudah berikatan dengan film collodion, dan mudah untuk menghilangkan besi (film) terakhir dari permukaan objek yang diuji.
Film gelatin yang diperoleh dengan film collodion ditempatkan dalam air panas. Gelatin dilarutkan, dan film collodion mengapung di permukaan air, dan diambil dengan klip (jaring) dan diperiksa dengan mikroskop elektronik. Untuk meningkatkan visibilitas film imitasi, metode penggelapan warna secara tidak sengaja telah digunakan.
