Filosofi pengukuran yang mendasari pengukur kelembapan volumetrik dan koulometri
Prinsip pengukuran penentuan kelembaban volumetrik Karl Fischer
Pengukur kelembaban volumetrik menghitung kadar air dengan mengukur volume reagen Karl Fischer yang dikonsumsi dalam proses reaksi.
Metode volumetrik Karl Fischer untuk mengukur kadar air terutama didasarkan pada reaksi elektrokimia: I2+2eó2I- Ketika I2 dan I- ada dalam larutan sel reaksi, reaksi berlangsung secara bersamaan pada positif dan negatif ujung elektroda, yaitu I2 tereduksi pada elektroda yang satu, dan I- teroksidasi pada elektroda yang lain, sehingga timbul arus antara kedua elektroda tersebut. Jika hanya ada I- tetapi tidak ada I2 dalam larutan, maka tidak ada arus yang mengalir di antara kedua elektroda. Reagen Karl Fischer mengandung bahan-bahan efektif seperti piridin dan yodium, yang dapat bereaksi dengan air dalam larutan yang akan diuji sebagai berikut ketika diukur dan dimasukkan ke dalam sel reaksi:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·JADI3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H++I- Reaksi ini terus menggunakan air dan menghasilkan I-, hingga akhir reaksi titrasi, air tersebut dikonsumsi. Pada saat ini larutan mempunyai sedikit pereaksi Karl Fischer yang belum bereaksi, sehingga I2 dan I- ada secara bersamaan. Larutan antara dua elektroda platina mulai menghantarkan listrik, dan titik akhir ditunjukkan oleh arus, dan titrasi dihentikan. Kandungan air dalam larutan kemudian dikalibrasi dengan mengukur volume (kapasitas) reagen Karl Fischer yang dikonsumsi.
Prinsip pengukuran metode koulometri Karl Fischer (metode koulometri)
Pengukur kelembaban koulometri menghitung kadar air dengan mengukur jumlah arus yang melewati proses reaksi.
Metode koulometri didasarkan pada pelarutan sampel dalam larutan elektrolit yang mengandung sejumlah yodium, dan air tersebut mengkonsumsi yodium, namun yodium yang diperlukan tidak lagi dititrasi dengan pereaksi yang mengandung yodium yang telah dikalibrasi, tetapi melalui proses elektrolisis, sehingga sehingga ion iodida dalam larutan dioksidasi menjadi yodium di anoda: yodium yang dihasilkan oleh 2I---2e─→I2 bereaksi dengan air dalam sampel. Titik akhir ditunjukkan dengan elektroda platina ganda. Ketika konsentrasi yodium dalam elektrolit kembali ke konsentrasi semula, hentikan elektrolisis. Kemudian menurut hukum elektrolisis Faraday : menghitung kadar air sampel yang akan diuji.
